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您的位置:網(wǎng)站首頁 > 技術(shù)文章 > 自動粘數(shù)測定儀的操作步驟 自動粘數(shù)測定儀的操作核心是依托儀器自動化功能,完成 “樣品準(zhǔn)備→參數(shù)設(shè)定→自動測量→數(shù)據(jù)輸出" 的流程,相比手動儀器大幅減少人工干預(yù),關(guān)鍵需把控樣品處理和儀器參數(shù)準(zhǔn)確性。
1. 操作前準(zhǔn)備
此階段為基礎(chǔ)保障,需確保樣品、儀器、試劑均滿足測定條件。
樣品處理:取待測試樣(如聚合物溶液、石油產(chǎn)品),按標(biāo)準(zhǔn)要求過濾(去除雜質(zhì)顆粒,避免堵塞管路),若樣品粘度較高,可按規(guī)定比例用溶劑稀釋至適宜濃度,攪拌均勻后靜置,排除樣品內(nèi)氣泡。
儀器檢查:檢查儀器電源、數(shù)據(jù)線連接是否正常;查看儀器內(nèi)置恒溫浴的傳熱介質(zhì)(如硅油)液位,確保液位高于加熱管和傳感器;確認(rèn)進(jìn)樣管路、毛細(xì)管無堵塞或殘留污染物,若有需用溶劑(如乙醇、溶劑油)沖洗干凈并吹干。
試劑準(zhǔn)備:準(zhǔn)備符合純度要求的溶劑(用于稀釋樣品、清洗管路),以及校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)粘度油(若需在測量前校準(zhǔn)儀器,可選與樣品粘度接近的標(biāo)準(zhǔn)油)。
2. 儀器初始化與參數(shù)設(shè)定
通過儀器控制系統(tǒng)完成基礎(chǔ)參數(shù)配置,為自動測量提供依據(jù)。
開機(jī)啟動:打開儀器主電源,啟動配套操作軟件,等待儀器自檢(自檢內(nèi)容包括控溫系統(tǒng)、輸液泵、光電傳感器、計時模塊是否正常),若自檢報錯需先排查故障(如管路堵塞、傳感器偏移)。
設(shè)定關(guān)鍵參數(shù):在軟件界面中輸入測定參數(shù),包括目標(biāo)恒溫溫度(按樣品標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)定,如 25℃、40℃,精度需達(dá) ±0.1℃)、測量次數(shù)(通常設(shè)定 3 次,確保數(shù)據(jù)重復(fù)性)、樣品名稱及編號(便于數(shù)據(jù)追溯);若需計算粘數(shù)、比濃粘度,還需輸入樣品濃度、溶劑粘度(常溫下已知值)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
啟動恒溫系統(tǒng):點擊 “恒溫啟動" 按鈕,儀器自動加熱或冷卻至設(shè)定溫度,待溫度穩(wěn)定(軟件顯示 “恒溫就緒",溫度波動≤±0.1℃),通常需等待 15-30 分鐘,具體視儀器恒溫效率而定。
3. 樣品注入與自動測量
此階段由儀器主導(dǎo)完成核心測量,需關(guān)注樣品注入規(guī)范性和儀器運行狀態(tài)。
樣品注入:用專用注射器吸取定量處理后的樣品(體積需匹配儀器管路容積,如 5mL、10mL),從儀器進(jìn)樣口緩慢注入,避免注入過程中帶入氣泡(若軟件提示 “氣泡報警",需排出氣泡后重新注入);注入后關(guān)閉進(jìn)樣口,點擊軟件 “排空氣" 功能,儀器自動排出管路內(nèi)殘留空氣。
啟動自動測量:在軟件界面點擊 “開始測量",儀器按預(yù)設(shè)程序運行:首先通過輸液泵將樣品輸送至毛細(xì)管測量單元,待樣品充滿測量管路并達(dá)到恒溫后,儀器自動觸發(fā)光電傳感器,記錄樣品通過上下刻度線的時間(自動計時精度達(dá) 0.01 秒);單次測量完成后,儀器自動排出樣品,準(zhǔn)備下一次測量。
過程監(jiān)控:測量期間觀察儀器運行狀態(tài),若出現(xiàn) “管路堵塞"“溫度波動超限" 等報警,需暫停測量,排查問題(如疏通管路、檢查恒溫系統(tǒng))后重新啟動。
4. 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果確認(rèn)
儀器自動完成數(shù)據(jù)計算,需驗證數(shù)據(jù)有效性并保存記錄。
查看原始數(shù)據(jù):3 次測量完成后,軟件自動顯示每次的流出時間、平均值,以及計算得出的粘數(shù)、比濃粘度、特性粘數(shù)(若參數(shù)已設(shè)定);檢查 3 次流出時間的相對偏差,需≤0.5%(若超出,需重新處理樣品并再次測量)。
數(shù)據(jù)確認(rèn)與保存:確認(rèn)數(shù)據(jù)無異常后,點擊 “數(shù)據(jù)保存",將測定結(jié)果(含樣品信息、參數(shù)設(shè)定、原始數(shù)據(jù)、計算結(jié)果)導(dǎo)出至電腦(可存為 Excel 或 PDF 格式),同時打印紙質(zhì)記錄(用于實驗存檔)。
校準(zhǔn)驗證(可選):若需驗證儀器精度,可注入標(biāo)準(zhǔn)粘度油,按上述步驟測量,對比儀器計算的粘度值與標(biāo)準(zhǔn)油證書值,相對誤差需≤±2%,若超標(biāo)需聯(lián)系廠家校準(zhǔn)儀器。
5. 操作后收尾
保障儀器后續(xù)正常使用,需做好清潔與維護(hù)。
儀器清洗:測量結(jié)束后,在軟件中選擇 “管路清洗" 功能,用溶劑(如乙醇)反復(fù)沖洗進(jìn)樣管路、毛細(xì)管單元(通常清洗 3-5 次),直至管路內(nèi)無樣品殘留;清洗完成后,用壓縮空氣吹干管路,避免溶劑殘留影響下次測量。
關(guān)機(jī)與整理:關(guān)閉儀器恒溫系統(tǒng),待傳熱介質(zhì)溫度降至室溫后,關(guān)閉儀器主電源;整理實驗臺面,清理樣品廢液(按環(huán)保要求處理),并填寫儀器使用記錄(注明使用時間、樣品名稱、儀器狀態(tài))。
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